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　　方法名(ming)稱：黃氧(yang)化(hua)鐵(tie)---氧(yang)化(hua)鐵(tie)的(de)測定---氧(yang)化(hua)還(huan)原滴(di)定法

　　應用(yong)范圍(wei)：該方(fang)法(fa)采用(yong)滴定(ding)法(fa)測定(ding)黃氧化鐵(tie)中(zhong)氧化鐵(tie)的含量。

　　該方(fang)法適用于黃氧(yang)化鐵(tie)。

　　方法原理：供試品(pin)加(jia)(jia)鹽(yan)酸(suan)2.5mL，置(zhi)水(shui)(shui)浴上加(jia)(jia)熱使溶解，加(jia)(jia)過氧化氫試液1mL，加(jia)(jia)熱至沸騰數分(fen)鐘，加(jia)(jia)水(shui)(shui)25mL放冷(leng)，加(jia)(jia)碘化鉀(jia)1.5g與鹽(yan)酸(suan)2.5mL，密(mi)塞，搖(yao)勻，在暗處放置(zhi)15分(fen)鐘，用硫代硫酸(suan)鈉滴定(ding)(ding)液（0.1 mol/L）滴定(ding)(ding)，近(jin)終點(dian)時，加(jia)(jia)淀粉指(zhi)示液2.5mL，繼續滴定(ding)(ding)至藍色消(xiao)失(shi)，計算黃氧化鐵的含量(liang)。

　　試劑：1.鹽酸

　　⒉過氧化氫試液

　　⒊碘化鉀

　　⒋硫(liu)代硫(liu)酸(suan)鈉(na)滴定液(ye)（0.1 mol/L）

　　⒌淀粉指示液

　　儀器設備：

　　試樣制備：

　　1.硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）

　　配(pei)制：取硫代硫酸鈉26g與無(wu)水碳酸鈉0.20g，加(jia)新沸過的冷水適量使(shi)溶解成1000mL，搖勻，放置1個(ge)月(yue)后濾過。

　　標(biao)定(ding)：取(qu)在(zai)120℃干(gan)燥恒重的基(ji)準(zhun)重鉻(ge)(ge)酸(suan)(suan)鉀(jia)(jia)約(yue)0.15g，精密稱(cheng)定(ding)，置碘瓶中，加(jia)水(shui)50mL使溶解(jie)，加(jia)碘化鉀(jia)(jia)2.0g ，輕(qing)輕(qing)振(zhen)搖(yao)使溶解(jie)，加(jia)稀硫(liu)酸(suan)(suan)40mL，搖(yao)勻(yun)，密塞；在(zai)暗(an)處放置10分鐘(zhong)后，加(jia)水(shui)250mL稀釋，用(yong)本液(ye)(ye)滴(di)定(ding)至近(jin)終點時(shi)，加(jia)淀粉指示(shi)液(ye)(ye)3mL，繼續滴(di)定(ding)至藍色消失(shi)而顯亮(liang)綠(lv)色，并將滴(di)定(ding)的結果用(yong)空白試驗校正。每(mei)1mL硫(liu)代硫(liu)酸(suan)(suan)鈉（0.1mol/L）相當于4.903g的重鉻(ge)(ge)酸(suan)(suan)鉀(jia)(jia)。根據(ju)本液(ye)(ye)的消耗量與重鉻(ge)(ge)酸(suan)(suan)鉀(jia)(jia)的取(qu)用(yong)量，算出本液(ye)(ye)的濃度，即得。

　　室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降(jiang)溫至約20℃。

　　2.淀粉指示液

　　取可溶性淀粉(fen)0.5g，加(jia)水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸(fei)水中，隨(sui)加(jia)隨(sui)攪拌(ban)，繼續煮沸(fei)2分鐘，放冷(leng)，傾出上清液(ye)，即(ji)得。本液(ye)應臨(lin)用新制。

　　操作步驟：取該品約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加(jia)鹽酸(suan)2.5mL，置水(shui)浴上(shang)加(jia)熱(re)使(shi)溶解，加(jia)過氧化氫試液1mL，加(jia)熱(re)至沸(fei)騰數分鐘，加(jia)水(shui)25mL放冷，加(jia)碘化鉀1.5g與鹽酸(suan)2.5mL，密塞，搖勻，在(zai)暗處放置15分鐘，用(yong)硫代硫酸(suan)鈉滴(di)定液（0.1 mol/L）滴(di)定，近終點時，加(jia)淀(dian)粉指示液2.5mL，繼續滴(di)定至藍色(se)消失(shi)，并將滴(di)定的(de)結果用(yong)空(kong)白試驗校正。每(mei)1mL碘滴(di)定液（0.05 mol/L）相(xiang)當(dang)于7.985mg的(de)Fe?O?。